¿Como se determinan las estructuras cristalinas experimentalmente?

Antes de poder responder a esta interrogante, tenemos primero que saber, que es una estructura cristalina, la cual se podría definir como la forma solida del orden y empaque de los átomos, moléculas e iones. Estos están de una manera sumamente ordenada y tienen patrones de repetición que se extienden en el espacio.

Existen varios tipos de estructura cristalinas las cuales son la BCC, FCC, HCP.

La estructura BCC es una estructura que se da en los metales alcalinos y tiene átomos en los 8 vértices y uno en el centro del cubo:

La estructura FCC es una estructura tiene atomos en los 8 vertices y en todas las caras del cubo.

La estructura HCP tiene átomos en los vertices de cada cara, uno en cada cara y tres en el centro de cada paralelepípedo que conforma el prisma.

Ya que sabemos que son las estructuras cristalinas, vamos con los procedimientos experimentales para poder saber cual estructura cristalina posee cualquier elemento. Uno de los métodos para poder saber cual es la estructura cristalina de un elemento es por la difracción de polvos:

Este método depende de la posición angular, la intensidad y la forma de los máximos de difracción en un patrón de difracción de rayos X de polvos, se puede tener la información de la estructura del solido cristalino Tomando en cuenta la posición angular: parámetros de celda, sistema cristalino, grupo espacial de simetría, la intensidad: estructura cristalina, posiciones atómicas, factores térmicos y de ocupación y el ancho: información microestructural, tamaño de cristalita, tensiones.

Un requisito para la determinación estructural es el conocimiento de los parámetros de celda y el grupo espacial de simetría. La obtención de los parámetros de celda a partir de los patrones de difracción de polvos requiere la determinación cuidadosa de las posiciones angulares de los máximos de difracción. Si los datos son de alta calidad, los parámetros de celda pueden determinarse a partir de los primeros máximos de difracción.

 El método tradicional para la determinación estructural a partir de datos de difracción de polvos es la extracción de las intensidades de los máximos individuales directamente del patrón experimental. Para ello se han desarrollado diferentes métodos de descomposición de patrones, entre los que destaca el de Le Bail. En este método, el patrón de difracción de polvos se descompone en un paso sin información estructural previa. El método de Le Bail adopta una aproximación de mínimos cuadrados, donde se ajusta un perfil calculado para el patrón de polvos experimental por refinamiento de los parámetros de celda, el cero instrumental, los parámetros de perfil, los parámetros que definen el fondo y las intensidades individuales.